XRF, LIBS, OES o XRD: quale strumento per l'analisi dei materiali metallici

Che strumento serve per analizzare questo materiale? È una domanda che riceviamo spesso, e la risposta parte quasi sempre da un'altra domanda, cioè che cosa devi sapere del pezzo. Riconoscere una lega in un piazzale, misurare il carbonio di un acciaio, capire se dopo la tempra è rimasta austenite o certificare un contenuto di piombo in tracce sono quattro problemi diversi, e ciascuno ha la sua tecnica.

Delle singole tecniche parlano già articoli dedicati, citati lungo il testo. Messe una accanto all'altra in una tabella decisionale, insieme ai casi in cui conviene affidarsi a un laboratorio, le tecniche si scelgono con meno incertezze.

Quattro domande da farsi prima di scegliere

La prima riguarda l'informazione cercata. Gli elementi presenti e le loro percentuali sono un dato di composizione, la struttura cristallina è un dato di fase, e le tecniche che rispondono all'una raramente rispondono anche all'altra. La seconda riguarda il carbonio e gli altri elementi leggeri, che separano subito le tecniche portatili fra loro.

La terza domanda è il luogo della misura, che può essere un piazzale, un reparto, un magazzino o un laboratorio. La quarta è il valore del risultato, perché uno screening interno e un dato che fa fede verso un cliente o un ente non richiedono lo stesso strumento né la stessa procedura. La guida ASTM E1476 distingue proprio questi livelli (identificazione dei metalli, verifica del grado e cernita) e la API RP 578 lo applica ai programmi di verifica dei materiali negli impianti.

Tabella decisionale: che cosa misura ogni tecnica

La tabella riassume le sette tecniche che si incontrano più spesso quando si parla di analisi dei metalli, dalle portatili a quelle da laboratorio.

Dalla domanda allo strumento

Con la tabella davanti, la scelta si riduce quasi sempre a uno di questi sei casi.

1. Se devi riconoscere una lega o separare materiali sul posto, senza preparare il pezzo, la scelta è l'analizzatore XRF portatile.
2. Se devi distinguere un 304 da un 304L, o due acciai al carbonio che differiscono soprattutto per il tenore di C, come un C22 e un C45, serve una tecnica che misuri il carbonio, quindi un LIBS con argon o un OES mobile.
3. Se ti serve l'analisi di colata o un dato quantitativo su carbonio, fosforo e zolfo, lo strumento è lo spettrometro a scintilla da banco.
4. Se la composizione è giusta ma il pezzo si comporta male, per esempio dopo un trattamento termico, la domanda riguarda le fasi e serve la diffrazione.
5. Se cerchi elementi in tracce a livelli molto bassi, o devi analizzare un materiale in soluzione, la strada è l'ICP-OES in laboratorio.
6. Se il risultato deve fare fede davanti a clienti o enti, conta meno la tecnica e più il laboratorio, che deve essere accreditato ISO/IEC 17025 per quella prova.

XRF e quantometro: dove si sovrappongono

Sugli acciai inossidabili, sulle leghe di nichel, di rame e di titanio l'XRF portatile e lo spettrometro a scintilla danno spesso la stessa risposta sul grado, e il portatile ha il vantaggio di non toccare il pezzo e di lavorare sul componente finito. Si separano sugli acciai al carbonio e sui basso legati della stessa famiglia, dove le qualità si distinguono per il tenore di C, e sulle leghe di alluminio, dove l'XRF portatile legge magnesio e silicio con incertezze più ampie.

In fonderia i due strumenti convivono, come racconta l'articolo sull'XRF in fonderia per la verifica delle leghe, e la differenza fra spettrometro e quantometro è spiegata nelle domande frequenti sull'XRF. Le norme di metodo sono diverse per famiglia di lega, per esempio la ASTM E415 per gli acciai al carbonio e basso legati, la ASTM E1086 per gli inossidabili austenitici e la ASTM E1251 per l'alluminio.

LIBS e XRF portatili davanti al carbonio

La riga del carbonio sfruttata dalla LIBS cade nell'ultravioletto, a 193,09 nm secondo il database spettrale del NIST, in una regione in cui l'aria assorbe, ed è per questo che gli analizzatori LIBS pensati per questa misura lavorano con un flusso di argon sul punto di misura. L'XRF portatile non vede il carbonio, perché i fotoni della sua fluorescenza, intorno a 0,28 keV, vengono assorbiti prima di raggiungere il rivelatore.

Il confronto completo, con i casi del 316L e degli altri grade L, è nell'articolo su LIBS e XRF per misurare il carbonio. La rassegna di Hahn e Omenetto sulla LIBS descrive le soluzioni strumentali e i limiti della tecnica, compresa la dipendenza dalla preparazione della superficie.

Quando serve la diffrazione: fasi e tensioni residue

La fluorescenza dice quali elementi ci sono, la diffrazione come sono disposti gli atomi. Sui metalli l'XRD risponde a domande che nessuno spettrometro affronta, come la quantità di austenite rimasta in un acciaio temprato, la proporzione fra ferrite e austenite in un duplex o la natura di uno strato di ossido o di corrosione.

Misura anche le tensioni residue vicino alla superficie, dallo spostamento dei picchi di diffrazione, con il metodo descritto dalla EN 15305, utile dopo pallinatura, rettifica o saldatura. Il principio, con la legge di Bragg, è spiegato nella scheda del Science Education Resource Center del Carleton College citata fra le fonti.

Laboratorio o strumento in casa

Uno strumento interno conviene quando le analisi sono frequenti e servono subito, in accettazione o in produzione, e quando il costo di un errore di lega supera quello di un controllo in più. Il laboratorio esterno resta la scelta giusta per le analisi rare, per le tracce, per le fasi e per i risultati da presentare a clienti o enti, e in Italia i laboratori accreditati ISO/IEC 17025 si cercano nella banca dati di Accredia.

Spesso le due cose convivono, con lo strumento portatile che seleziona e verifica e il laboratorio che conferma i casi dubbi. I fattori di costo di uno strumento portatile sono spiegati nell'articolo sul prezzo di uno spettrometro XRF portatile, il legame con i certificati EN 10204 in quello sulla tracciabilità dei materiali metallici.

Cosa inviarci per un consiglio

Per indicarti la tecnica giusta, e se serve organizzare una prova sul tuo materiale, ci bastano poche informazioni:

• materiale e famiglie di leghe da controllare;
• che cosa devi sapere: lega, carbonio, fasi, tracce;
• dove misuri e quanti pezzi al giorno;
• forma e dimensioni dei pezzi e stato della superficie;
• norme o capitolati di riferimento;
• se il risultato deve valere verso clienti o enti.

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